Органический пероксид — это вещество, широко используемое в качестве химического промежуточного продукта, катализатора и инициатора. Среди них ди-трет-бутилпероксид является наиболее часто используемым диалкилпероксидом и часто используется в качестве инициатора синтетической смолы, сенсибилизатора фотополимеризации, вулканизирующего агента для каучука и промотора зажигания дизельного топлива.
Ди-трет-бутилпероксид часто получают реакцией трет-бутанола, серной кислоты и перекиси водорода. В этой статье кратко описывается метод обнаружения ди-трет-бутилпероксида:
А-ди-трет-бутилпероксид иодометрия:
1) Добавьте 20 мл уксусной кислоты в бутылку с йодом емкостью 250 мл, барботируйте быстро проходящим углекислым газом в течение 2 минут, затем закройте бутыль пробкой и храните ее для анализа;
2) Точно взвесьте образец, содержащий 3-4 мэкв активных форм кислорода с точностью до 0,1 мг, и перенесите его в бутыль с йодом;
3) Добавьте 5 мл насыщенного раствора NaI, приготовленного на месте, закрутите пробку, поверните бутыль с йодом, добавьте в бутыль несколько миллилитров воды, добавьте 1 мл концентрированной соляной кислоты, а затем частично погрузите бутыль с йодом на поддерживаемую водяную баню. при 60 градусах в течение 1 часа;
4) Снимите флакон с йодом с водяной бани и остудите его до комнатной температуры;
5) Добавьте 60мл дезоксигенированной воды и титруйте раствором 0,1 мэкв/мл (N) Na2S2O3, пока цвет раствора не станет светло-желтым. Затем добавьте 1-2 мл раствора крахмала и продолжайте титрование до внезапного исчезновения синего цвета. Запишите миллилитры титровального раствора, необходимые для титрования;
6) Вычтите миллилитры титранта, израсходованные при холостой титровании, и рассчитайте аналитическую ценность пробы.
Хроматография с B-ди-трет-бутилпероксидом
1) Инструменты и материалы
а) Газовый хроматограф: ПИД-детектор;
б) рабочая станция данных газовой хроматографии N2000;
в) Хроматографическая колонка: кварцевая капиллярная колонка, модель: OV{{0}}, характеристики: 30м × 0,25 мм × нулевая точка три мкм;
г) Шприц 1 мкл.
2) Стандартные условия эксплуатации газовых хроматографов
а) Поддерживайте начальную температуру 50 градусов в течение 4 минут;
б) Скорость нагрева 10 град/мин;
в) Конечная температура 150 градусов, поддерживается в течение 10 минут;
г) Испарение при 180 градусах;
д) Обнаружение под углом 180 градусов;
f) Газ-носитель: газообразный азот.
3) Этапы измерения
Используя микроинжектор (1 мкл) Извлеките стандартный образец 0.2 мк Введите L в хроматограф, запишите время пика, а затем введите образец в тех же условиях. Площадь пика, соответствующая соответствующему времени, представляет собой содержимое, рассчитанное с использованием метода нормализации площади.